1 Аналитикалық зертханада жұмыс істеу ережелері



жүктеу 0.89 Mb.
бет1/6
Дата02.05.2016
өлшемі0.89 Mb.
  1   2   3   4   5   6
: arm -> upload -> umk
umk -> Әдістемелік нұсқаудың титулдық парағы
umk -> Дәрістердің тірек конспектісі
umk -> Ф со пгу 18. 2/05 Қазақстан Республикасының білім және ғылым министрлігі
umk -> Пән бойынша оқыту бағдарламасының (Syllabus) титулдық парағы
umk -> БАҒдарламасы (Syllabus) pkya 2204 «Кәсіби қазақ тілі»
umk -> Бейнелеу өнерін оқыту әдістемесі» пәні бойынша 5В107000– «Бейнелеу өнері және сызу мамандығының студенттеріне арналған пәнді зерттеу әдістемесі арналған тапсырма
umk -> Лекционный комплекс
umk -> 1 Пәннің мақсаты мен міндеттері, және оқу үрдісінде алатын орны Пәннің мақсаты
umk -> ЖҰмыс бағдарламасы қазақ журналистикасының тарихы 5В050400 «Журналистика» мамандығының студенттеріне арналған Павлодар
umk -> Әдістемелік ұсыныстар мен нұсқаулардың; әдістемелік ұсыныстардың; әдістемелік нұсқаулардың титул парағы
Кіріспе

Сараптаманаң талдаудың титриметриялық және гравиметриялық әдістері химиялық сараптаманың классикалық әдістеріне жатады. Бұл әдістерде химиялық реакция жүргізіп, титриметриялық әдіс бойынша жұмсалған реагенттің көлемін немесе гравиметриялық әдіс бойынша алынған өнімнің массасын өлшейді. Титриметриялық, гравиметриялық және көптеген физика – химиялық сараптамаларда қолданылатын көптеген химиялық реакциялар ерітіндіде жүреді. Бұл қышқыл-негіздік әрекеттесу, тотығу-тотықсыздану, комплекстүзу, аз еритін қосылыстарды тұндыру реакциялары болып келеді.

Бұл реакцияларға негізделген титриметриялық сараптама әдістері – нейтралдау, тотығу-тотықсыздану, комплексонометриялық, тұндырумен титрлеу деп аталады. Өз кезегінде олар ациди және алкаламетриялық, перманганатометриялық, иодометриялық, дихроматометриялық, аргентометриялық және т.б. деп бөлінеді.

Титриметриялық сараптама жүргізуде эквиваленттік нүктені анықтау титрлеумен – анықталатын заттың ерітіндісіне біртіндеп тирант қосумен жүреді. Соның өзінде эквиваленттік нүктені индикатор көмегімен байқайды. Химиялық индикаторлар өздерінің түстерін тотығу-тотықсыздану потенциалының рН-на, ерітіндіде реагенттің қалдығы байқалғанда немесе анықталатын заттың жойылуына тәуелді өзгертеді. Бұл реакцияның эквиваленттілігінің байқалғанын және титрлеудің аяқталғанын білдіреді. Титриметриялық сараптама әдісі, жылдамдық бойынша жүзеге асырғанда, гравиметриялық сараптама әдісіне қарағанда маңыздылығы зор.

Қазіргі уақытта аналитикалық химия негіздері оқытылатын химия, химия-технологиялық және химиялық емес мамандықтарының студенттеріне арнап бұл әдістемелік нұсқаны басып шығаруды қажет көріп отырмыз. Бұл кітапта тәжірибелік жұмыста қажет болатын білімнен басқа, шынайы объектілердің (судың түрлері, жер, минералды заттар, руда, ерітінділер, химиялық препараттар) сараптамаларындағы туындауы мүмкін мәселелердің шешімінде маңызы зор болатын химиялық әдістер беріген.


1 Аналитикалық зертханада жұмыс істеу ережелері

Аналитикалық анықтама, элементті байқау болса да немесе оның санын анықтауда да, тәжірибелік жұмыс кезінде мұқияттылықты талап етеді. Сондықтан жұмысқа кіріспес бұрын студенттер өз орныңдарын дайындап, реактивтер мен құрал-жабдықтармен танысып, қауіпсіздік техникасы бойынша инструктаж өту қажет.

Жұмыстың мұқият орындалып, тәжірибаенің сәтті өтуін қамтамасыз ету үшін келесі ортақ ережелерді орындау қажет:

1) Жұмыс орны жұмыс басталмас бұрын дайындалып, аяқталғаннан кейін жиналуы міндетті. Жұмыс орнында тазалық пен тәртіп сақталуы қажет. Сараптамада қолданылмайтын бөтен реагенттер мен заттар жұмыс орнында тұрмауы керек.

2) Жұмыс алдында сараптамаға қажетті реагенттер мен құрал-жабдықтарды дайындау керек.

3) Реагенттері бар ыдыстар арнайы орында сақталады және оларды орыннан орынға ауыстыруға болмайды.

4) Химиялық реактивтерді мөлшерден тыс шығындауға тыйым салынады.

5) Ерітінділерді арнайы өлшеуіш пипеткалармен немесе тамшылап өлшеу керек. Егер реактивтің көлемін нақты өлшеу қажет емес болса, онда цилиндрмен де өлшеуге болады.

6) Құрғақ реактивтерді шпательдің көмегімен алады.

7) Егер алынған тұнбаны немесе ерітіндіні біраз уақытқа қалдырса, онда ыдыстың сыртына дайындалған заттың атауын және қандай уақытқа қалдырылғанын жазу қажет.

8) Егер сараптамада «ыстық» су қолданылды деп жазылса, онда 60-70ºС-қа дейін, ал егер «жылы» су қолданылса, онда сұйықтықты 30-40ºС-қа дейін ысытады.

9) Сараптаманың нәтижесі жұмыс дәптеріне жазылады.



1.1 Сандық анықтауларды орындау үшін қажетті ортақ ережелер
1.1.1 Сараптамаға арналған навесканы өлшендіні жеңіл-құрғақ зертханалық ортақ сынақтан алып, тек қана ±0,0002г дәлдігімен өлшейтін арнайы аналитикалық таразыда өлшейді. Қажет болса қайталап дәл осы таразымен өлшейді.

Қажет болса бір түрлі үлгіден сынақтан екі өлшенді алады және екеуінің бірінде гигроскопиялық судың құрамын анықтайды.

1.1.2 НАВЕСКАНЫ еріту үшін оны толығымен ерітетін реактив таңдалынады немесе егер сараптамадағы зат суда ерігіш болса, онда барлық сараптамада қолданылатын дистильденген суды қолданады.

1.1.3 Көптеген сарапталынатын заттарды ерітуде қолданылатын негізгі шарттар: қыздыру, қайнату, буландыру үшін тартпалы шкафтарда орналастырылған құмды моншаларды қолданады.

1.1.4 Сараптаманың түріне немесе әдісіне қарамастан өлшеуіш құралдардың дәлдігін тексеру қажет.

1.1.5 Сараптама нәтижесінің нақтылығын анықтау мақсатымен нәтижені дұрыс тексеру қажет.





    1. Көлемді анықтауларды жүргізу ережелері

Стандартты ерітінділердің титрлерін сараптаушы сынақтардың стандартты түрлерімен анықтайды.

1.2.1 Ерітіндінің титрін белгілеуде, сондай-ақ көлемді әдістермен берілген компоненттің құрамын анықтауда үш рет анықтама жүргізу қажет. Титрлеудің нәтижесі 0,1-0,2%-тен артық болмауы қажет.

1.2.2 Титрлеудің соңында индикатор түсінің өзгерісін нақтылап белгілеу үшін, сарапталушы ерітіндінің түсін титрлеуші ерітіндінің эквиваленттігі кезінде болуы керек түсі бар «куәгерлердің» түсімен салыстырамыз. «Куәгер» дегеніміз – сарапталушы ерітіндінің титрлеудің соңындағы құрамы мен көлеміне сәйкес келетін ерітінді.

1.2.3 Титрлеу кезінде индикаторды аз немесе түстің өзгерісін байқау үшін жеткілікті мөлшерден артық қолдануға болмайды.

1.2.4 Реактивтерді бірінен соң бірі анықталу әдісі талап еткен жүйемен құю керек, сонымен қатар жұмыстың жүйелі жүруін қадағалау керек.



1.3 Гравиметрия жұмыстарының орындалу ережелері
1.3.1 Тұндырушы-реагентті ерітіндінің шашырамауы үшін абайлап құйып, тұндыруды стақанның ішінде жүргізеді. Стақанның қабырғасына және түбіне тигізбей шыны таяқшамен араластырады. Тұндырушының қажетті мөлшерін қосқаннан кейін, алынған тұнбаны біраз уақытқа қойып, тағы да бірнеше тамшы тұндырғыш қосады. Егер тұндырушының қосымша мөлшерін қосқаннан кейін лай пайда болмаса, тұндыру толық деп есептеледі.

1.3.2 Сағаттық шынымен жабылған кристалды тұнбаны стақанда тұндырғаннан кейін, бірнеше сағатқа қалдырады немесе 1-2 сағат бойы аздап қыздырады. Аморфты тұнбаны бірден сүзеді.

1.3.3 Қыздыру кезінде ерітінді мен тұнбаны декантация әдісімен сүзгіге көшіреді, яғни шыны таяқшаның көмегімен тұнбадан ерітіндіні төгіп тастайды.

1.3.4 Сүзгіні ойық пен оның арасында көпіршік болмайтындай етіп орналастыру керек. Ойықтың мұрыны сүзінді төгіліп жатқан стақан қабырғасына тиіп тұруы қажет. Сүзгіні соңына дейін сұйықтықпен толтыруға болмайды.

1.3.5 Сүзгідегідегі тұнбаны шаю шайғыштың көмегімен жүзеге асырылады, жиі-жиі аз-аздап шаю қажет. Шаю аяқталған соң шаюдың толықтығына сынақ жүргізіледі. Сүзу мен шаюды аз уақыт ішінде орындау қажет. Шайылмаған тұнба қалдырмауы тиіс.

1.3.6 Сүзгідегі тұнба және ойық арнайы шкафқа орналастырылып, ойық қағазбен жабылып, құрғатылады. Құрғату әдетте 90-100ºС температурада 20-30 минут орындалады. Құрғатылған тұнба алдын-ала тұрақты массаға дейін келтіріліп дайындалған тигельге орналастырылады.

1.3.7 Тұнбасы бар сүзгінің күйіп кетпеуін қадағалап, жанғыш жалынының бетінде ұстайды. Кейін тигельді муфельді пешке салып, берілген температурада 15-20 минут қыздырады.

1.3.8 Тигельді суыту үшін эксикаторға орналастырып, 20-25 минутқа қалдырады, кейін салмағын өлшейді. Тұнбаның нақты массасы анықталғанша қайталанады.

Өлшеудің нәтижелері арнайы зертханалық дәптерге жазылады.

2 Нейтралдау әдісі

2.1 Қысқа теориялық мәліметтер
Қышқыл-негіздік титрлеу әдісінің негізі протонның титранттан титрленетін затқа немесе титрленетін заттан титрантқа ауысу реакциясы болып келеді. Қышқыл-негіздік реакция стехеометриялы жүреді және үлкен жылдамдықпен сипатталады.

Бұл әдіс бойынша қандай-да бір қышқылдың титрленген ерітіндісін қолданып, сілтілердің сандық анықталуын жүргізуге болады (ацидиметрия) немесе сілтінің титрленген ерітіндісін қолданып, қышқылды сандық анықтауға болады (алкалиметрия). Жұмыс ерітіндісі ретінде концентрациясы 0,05-тен 1 моль/л-ге дейінгі күшті қышқыл (НС1, Н24 және т.б.) ерітіндісін немесе дәл осындай концентрациялы күшті негізді (NаОН, КОН, Ва(ОН)2) қолданады. Титрленген қышқыл мен сілтінің нақты концентрациясын біріншілік стандартты заттардың бір әдісімен анықтайды. Қышқыл ерітіндісін стандарттау үшін натрий декагидраттетраборатын қолданады. Бураның жақсы қасиеттерінің бірі 190,71г/моль-ге тең эквивалентті молярлы массасы. Нейтралдау әдісінде эквивалентті нүктенің, яғни онымен әрекеттесетін анықталушы заттың саны дәл анықталуы маңызды. Тәжірибеде эквивалентті нүктені индикатор түсінің өзгеруімен анықтайды.

Нейтралдау кезінде титрленетін ерітіндінің рН-ы қосылған стандартты ерітінді көлеміне және оның титріне байланысты өзгереді. Титрлеудің әртүрлі уақытында ерітіндіде қалатын қышқыл немесе қосылған стандартты ерітіндінің мөлшерін абцисса осіне, ал ордината осіне ерітіндіге сәйкес келетін рН мәнін белгілеп, алынған нүктелерді бір-бірімен қосып, рН мәнінің өзгерісін байқауға болады. Әрбір нейтралдау процесін графикалық түрде титрленетін ерітіндіге қышқылдың немесе сілтінің жұмсалған мөлшеріне байланысты рН өзгерісін сипаттайтын титрлеу қисығы ретінде қарастыруға болады. Титрлеу қисығын салу үшін рН мәнін санайды:

- э.н-не дейін;

- э.н. кезінде;

- э.н.-нен кейін.

Титрлеудің әртүрлі уақытына сәйкес ерітіндінің рН мәнін судағы, қышқылдың сулы ерітінділеріндегі, негіздердегі, гидролизденуші тұздардағы сутек иондарының көнцентрация мәндерін анықтайтын формулалармен есептейді. Титрлеу қисықтары титрлеу кезіндегі әртүрлі уақыттағы ерітіндінің рН-ның өзгерісін қадағалауға, әсер етуші заттардың нейтралдау процесіне әсерін зерттеуге, титрлеудің соңын анықтап, индикаторларды дұрыс таңдауға мүмкіндік туғызады. Әрбір индикатордың түсі рН мәні анықталған тар интервал арасында өзгереді, сонымен қатар бұл интервал тек қана берілген рН индикатордың қасиетіне тәуелді және әрекеттесуші қышқыл мен негіз табиғатына байланысты емес.

Индикатор түсі көрінгендегі рН мәнінің аймағын индикатордың ауысу интервалы деп атайды.

Титрлеудің аяқталуын куәлайтын индикатор түсінің кенеттен өзгеруі кезіндегі титрленетін заттың мәні индикатор титрленуінің көрсеткіші деп аталады және рТ символымен белгіленеді.

Сурет 1 – НС1-дың 0,1н. ерітіндісін NаОН-тың 0,1н. ерітіндісімен титрлену қисығы.
Индикаторды таңдаған кезде берілген индикатор түсінің өзгеру интервалы берілген жүйеде байқалатын рН өзгерісіне сәйкес болуы қажет, ал индикатор титрлеуінің көрсеткіші (рТ) эквивалент нүктесінде болуы қажет. Сондықтан индикатор таңдамас бұрын ең алдымен рН өзгерісі байқалатын ерітіндінің рН аймағын анықтайды, кейін түстің ауысу интервалы есептелінген рН өзгерісімен сәйкес келетін индикатор таңдалады.
Нейтралдау әдісі тақырыбы бойынша тапсырмалар
1) Берілген концентрациялы НС1 ерітіндісін дайындау.

2) Қышқыл ерітіндісін стандарттау үшін натрий тетраборат ерітіндісін дайындау.

3) Дайындалған қышқыл ерітіндісін стандарттау.

4)Қышқыл-негізді титрлеу әдісі көмегімен берілген заттардың құрамын анықтау керек: а) ерітіндідегі сілтіні; ә) аммоний тұздарындағы аммиакты.



Құрал-жабдықтар. Аналитикалық таразы, квадрантты, электр плиткалар, штативтер, бюреткалар, ойықтар, 100 және 250 мл-лік өлшеуіш колбалар, 250 мл-лік Эрленнмейер колбалары, 10,25 мл-лік тамшуырлар, резина груша.

Тәжірибелік бөлім. Тұз қышқылы ерітіндісін дайындалу.

Ерітінді формуласы НС1, мол. салмағы 36,46, ЭНС1 36,46

0,5 л 0,1 н. ерітінді дайындау үшін қажетті тұз қышқылының мөлшерін есептейді. Ареометр көмегімен анықталған қышқыл ерітіндісінің тығыздығы 1,179 г/см-ге тең. 1 л 0,1 н. тұз қышқылы ерітіндісі құрамында 3,646 г НС1 бар. Ең алдымен, концентрлі тұз қышқылының қандай көлемінде осындай мөлшерлі НС1 бар екенін есептейді. Есептеулер жүргізу үшін күшті қышқыл ерітінділері мен сілтілердің тығыздық кестесін пайдаланып, тұз қышқылының құрамында жобалап 36% НС1 бар екенін анықтаймыз. Пропорция құрастырамыз:

100 г НС1 ерітіндісінде 36 г НС1

х г НС1 ерітіндісінде 3,646 г НС1

Концентрлі тұз қышқылын өлшеу ыңғайсыз болғандықтан, 10,12 г 36%-ы тұз қышқылы қандай көлем алатынын анықтайды.

Концентрлі тұз қышқылының есептелген көлемін тамшуырмен өлшеп, аздаған дистильденген сумен мұқият араластырады. Кейін, ақырындап су құя отырып, ерітіндіні жақсылап араластырып, көлемді 0,5 мл-ге дейін жеткізеді.

Тұз қышқылы ерітіндісін стандарттау.

0,1 н. қышқыл ерітіндісін 0,1 н. натрий тетраборат бойынша белгілейді. Ол үшін дәл өлшем (19,068 г 1 л-ге) бюксте ондық таңбалы дәлдікпен арнайы таразыда өлшейді. Кейін бюксті аналитикалық таразыға ауыстырып төртінші ондық таңбаға дейін өлшейді. Тетраборатты өлшеп, жалпақ және қысқа трубкалы құрғақ ойық арқылы мойыны құрғақ өлшеуіш колбаға еңгізеді. Бюкс пен ойыста қалып қойған Nа2В4О7·10Н2О кристалдарын, колбаның ішіне ыстық су құюмен мұқият шаяды. Колбаға ыстық дистильденген су құяды. Кейін колбаның ішіндегісін абайлап араластырады. Бүкіл тетраборат суда ерігеннен кейін, колбаны бөлме температурасына дейін суытып, алынған ерітіндінің көлемін суық дистильденген сумен белгіленген өлшемге дейін жеткізеді. Колбаны тығынмен жауып, дайындалған ерітіндіні мұқият араластырады. Осыдан кейін ерітінді титрлеуге дайын.

Екі колбаға тамшуырмен 10 мл натрий тетраборат ерітіндісін құяды, 2-3 тамшы метилораж тамызады. Ерітінді сары түсті болып шығады.

0,1 н. қышқыл ерітіндісімен қызғылт-сары немесе қызғылт түс пайда болғанша титрлейді. Егер екі титрлеудің нәтижелері арасындағы айырмашылық бірнеше жүздік мл-ге болса, онда титрлеу аяқталды деп есепеуге болады.

Натрий тетрабораты ерітіндісінің аликвотты мөлшерлерін тұз қышқылымен титрлеудің берілгені бойынша NНС1, КНС1, ТНС1 есептейді.


КNа2В4О7·10Н2О=
N(ппрат)Na2B4O7·Н2О= К Na2B4O7·Н2О·N(теор)Na2B4O7·Н2О = 1,000·0,1 = 0,1
VA·NA=VB·NB NA=
Мысалы, натрий тетраборатының 10 мл-ін титрлеу үшін НС1 ерітісінің 10,07 ·10,08 мл кетті, орташа мәні 10,075
NHCL= KHCL=
ТHCL=

3 Қышқыл-негіздік титрлеу әдісімен кейбір заттарды анықтау

3.1 Ерітіндідегі сілті құрамын анықтау

Талданатын затты квадрантты, кейін аналитикалық таразыда өлшеп, 250 мл-лік колбаға құяды да, дистильденген сумен ерітіп, белгіленген деңгейге дейін жеткізеді.

Арнайы колбаға алынған ерітіндінің 10 мл-ін құйып,1-2 тамшы метилоранж қосады да 0,1 н. тұз қышқылы мен түсінің өзгерісіне дейін титрлейді. Титрленуді 2-3 рет қайталайды.

3.2 Кері титрлеу дәісімен аммоний тұзындағы аммиакты анықтау

Бақылау сұрақтары мен тапсырмалары
Нейтралдау әдісі арқылы аммоний тұзындағы аммиактың мөлшерін анықтауға болады. Титрлеу қисығындағы рН өзгерісінің болмауынан, аммоний тұзын сілтімен титрлеуге болмайды. Сондықтан кері титрлеу әдісі қолданылады.

Аммоний хлоридінің өлшедісі (1,2-1,4 г) немесе оған сәйкес басқа аммоний тұзының өлшедісін квадрантты таразыда, кейін аналитикалық таразыда өлшеп, сыйымдылығы 250 мл өлшеуіш колбада ерітеді де, белгіленген деңгейге дейін су құяды. Жобалап 0,1 н. ерітінді алады. 25 мл-лік тамшуыр көмегімен ерітіндінің аликвоттық бөлігі 250 мл-лік колбаға еңгізіледі. Әр колбаға тамшуыр көмегімен 50 мл NаОН 0,1 н. ерітіндісін қосып, ерітіндідегі бүкіл аммиак ұшып кетпегенше қайнау күйіне дейін қызыдырылады. Колбаның ішіндегі сұйықтықты бастапқы көлемнің 1/3 бөлігіне дейін буландырады. Аммиактың толық жойылуын иісі арқылы немесе сынап нитраты ерітіндісімен дымқылданған фильтр қағазының көмегімен анықтауға болады.

Аммиактың жойылуы аяқталғаннан соң колбаны алып, сағаттық шынымен жауып, суытады. Суыған соң колбаға 1-2 тамшы метил қызыл ерітіндісін қосып, 0,1 н. қышқыл ерітіндісімен титрлейді.

3.3 NаОН және Nа2СО3 бірге қолданғандағы анықталуы
Тәжірибелерде өте жиі улы сілтілер қолданылады. Бұл сілтілер ауадан СО және су буын сіңіріп, сәйкес карбонатқа айналады
2NаОН + СО ↔ Nа2СО3 + Н2О (1)
Соның әсерінен улы натр ерітіндісі Nа2СО3 қосындысына айналады. Кейбір жағдайларда NаОН пен Nа2СО3-тің ерітіндідегі құрамын білу қажет. Оны анықтау 2 тәсілмен орындалады. Екеуінің біреуі Nа2СО3 -ті титрлеу қисығындағы екі эквиваленттік нүктесін байқауға негізделген, NаОН-ты СО32- иондарының Ва2+ иондарымен тұнуынан кейін анықтайды.

Бірінші әдіс бойынша ерітіндініні қышқылмен және фенлфталеинмен, кейін метилоранжбен титрлейді. Сонда келесі ракциялар жүреді

NaOH + HC1 = NaC1 + H2O (2)
2СО3 + HC1 = NaC1 + NaHCO3 (3)
NaHCO3 +HC1 = NaC1 + H2O + CO↑ (4)
Фенолфталеинмен титрлегенде қышқыл NaOH нейтрализациялауына және Nа2СО3 -ің теңдеу (3) бойынша өзгеруіне шығындалады. Метилоранжбен титрлеу кезінде қышқыл NНСО3ің теңдеу бойынша нейтрализациялануына ғана шығындалады. Nа2СО3-ің NаНСО3-ке теңдеу (3) бойынша өзгеруі және NаНСО3-ң (4) теңдеу бойынша нейтрализациялауға кеткен қышқыл шығыны бірдей болуы керек. Сондықтан NаОН нейтрализациясына жұмсалған қышқыл алынып тасталынады. Осыдан NаОН шығыны есептеледі. Метилоранжбен титрлеу кезінде шығындалған қышқыл көлемі 2 еселеп, Nа2СО3 пен реакцияға жұмсалған көлемі табылады.
Сараптама барысы

Талдаудың нәтижесін есептеу. Мысалға натрий гидроксидінің 1,0319 г натрий көмірқышқыл қоспасымен және 250 мл өлшеуіш колбаға суды араластырады. Шамамен 0,1 н. ерітінді алынады. 25 мл ерітіндіні титрлеуге 0,1 н. НС1 шығындалады, 23,9 мл фенолфталеин қатысымен, 0,9 мл метилоранж қатысымен, яғни NаОН титрлеуге шығындалды

23,9 – 0,9=23 мл HC1
2СО3 титрлеуге шығындалады
0,9 · 2= 1,8 мл HC1
Осындай жолмен есептеу арқылы, натрий карбонатын және натрий гидроксидін титрлеуге жұмсалған тұз қышылы көлемі анықталады. Шығынын оңай есептеуге және үлгідегі пайыздық шығымын да есептеуге болады.

Тұз қышқылының титрі натрий карбонаты және натрий гидроксиді бойынша жеке есептеледі.


ТHCl/Na2CO3 = 53 · 01/1000 = 0,005300 г/мл
THCl/NaOH = 40 · 0.1/1000 = 0,004000г/мл
Бұл жағдайда 25 мл ерітіндіден анықтауға болады
0,005300 · 1,8 = 0,009540 гр натрий карбонаты
0,004000 · 2,3 = 0,09200 гр натрий гидроксиді
Әрі қарай 1,0319 гр талданған үлгідегі,яғни 25 мл ерітінді құрайды.
(0,00954 · 250)/25 = 0,0954 гр Na2CO3
0,092 · 250/25 = 0,9200 NaOH
0,0954 · 100/1,0319 = 9,13 Na2CO3
0,9200 · 100/1,0319 = 18,1 NaOH
Көрсетілген әдіс нақты жеткіліксіз, бірақ та оны зауыт лабороториясында жиі қолданады. 2-ші әдіс оған қарағанда біршама қиын,бірақ нақты нәтижесін береді. Бастапқыда 1 порция натрий көмір қышқылы бар сілті қоспасымен және 0,1 н натрий корбанаты тұзды қышқыл ерітіндісімен метилоранж қатысында натрий гидроксидінің жалпы құрамын анықтайды. Сосын басқа порцияға барий хлораты ерітіндісінің біршама мөлшерін құяды, сонымен қатар келесі теңдеу бойынша толығымен тұндырады
СО32-+Ва+2=ВаСО3 (5)
Натрий гидроксиді ерітіндісінде қалғанын, түссізденгенше фенолфталин қатысында қышқылмен титрлейді.

Қышқылдың көлеміне қарап, титрлеуге кеткен натрий гидроксиді мөлшерін есептейді. 1-2 жағдайда қышқылдың көлеміне кетірген натрий карбонаты титрлеуге шығындалған қышқыл санының арасындағы айырмашылық сәйкес келеді. Осыдан іздеп отырған заттың құрамындағы натрий карбонаты санын анықтайды.

Сонымен қатар, қарастырылған тәжірибедегі, іздеген заттың 250 мл 0,1 н. ерітіндісін дайындайды. 25 мл дайындалған ерітіндіге1-2 тамшы метилоранж қосады және ашық қызғылт түс пайда болады. Тұзды қышқылмен титрлейді. 3 рет титрлегенде 25,6 мл 0,1 н тұз қышқылы ерітіндісі шығындалады. Талданатын заттың осындай тағы бір көлемін алады, оған фенолфталиннің 1-2 тамшысын және 10 мл 1 н. барий хлориді ерітіндісін қосады. Сүзбей, өшкін қызыл сұйықтықты тұз қышқылымен түссіздегенше ақырындап титрлейді. Шамамен орта есеппен 24 мл 0,1 н тұз қышқылы шығындалады.
Бақылау сұрақтары мен тапсырмалары

1) Көлемді сараптамаларда қолданылатын реакцияларға қойылатын талаптар.

2) Заттың грамм-эквиваленті дегеніміз не және ол нейтралдау реакцияларында қалай анықталады?

3) Жұмыс (стандартты, титрленген) ерітінді дегеніміз не?

4) Әдетте жұмыс ерітінділерінің қандай концентрациясын нейтралдау әдісінде қолданады?

5) Титр, нормалдық, түзету коэффиценті бар нормальность түсінігіне анықтама бер. Титриметриялық сараптамада ерітінді концентрациясын қалай анықтайды?

6) Егер жұмыс ерітіндісінің концентрациясы бірлікпен берілсе, тікелей титрлеудің нәтижесін есептеуге арналған формуланы жаз.

7) Титрлеудің нәтижесін есептеуге арналған формуланы осы жағдайларда жаз: а) тікелей; ә) кері; б) егер жұмыс ерітіндісінің концентрациясы нормальдік бірлігімен берілсе, араластыру әдісімен.

8) Тікелей, кері титрлеу және титрлеудің соңғы нүктесі түсініктеріне анықтама бер.

9) Эквиваленттік нүктенің титрлеудің соңғы нүктесіне сәйкес келуі міндетті ме?

10) Біріншілік және екіншілік стандартты ерітінді дегеніміз не? Қышқыл-негіздік титрлеуде қолданылатын біріншілік және екіншілік стандартты ерітінділерге мысал келтір.Тұрақтаушы заттарға қойылатын талаптар.

11) Қышқыл-негіздік титрлеудің мағынасы неде?

12)Химиялық эквивалент, эквивалент факторы, қышқыл-негіздік титрлеудегі эквиваленттің молярлық массасы түсініктеріне анықтама бер.

13) Неліктен натрий тетраборатын қышқыл негіздік титрлеуде универсалды стандартты зат деп есептейді? Реакция теңдеулерін жазып, әрбір жағдайдағы эквивалент факторларын көрсет. Натрий тетрабораты қандай кристаллогидрат түрінде болады?

14) Неліктен NаОН ерітіндісінің құрамында карбонат-ион болмауы керек? Құрамына карбонат-ион кірмейтін NаОН ерітіндісін қалай дайындау керек?
Нейтралдау әдісі тақырыбы бойынша сұрақтар

1) Қышқылдың сулы ерітінділері мен негіздердің (күшті қышқыл, күшті негіз, әлсіз қышқыл, әлсіз негіз, полипротонды қышқыл, күшті және әлсіз қышқылдардың қоспасы) рН-ын және рОН-ын есепте.

2) Гидролизденуші тұздардың ерітінділеріндегі рН-ты есепте.

3) Буферлі жүйе. Буферлі әрекеттің құрылымы. Аналитикалық химияда қолданылатын буферлік жүйе параметрлері.

4) Буферлік жүйенің рН-ын есептеу.

5)Эквивалент. Эквиваленттер заңы. Қышқылдардың, негіздердің, оксид тұздардың эквиваленттік массасы.

6) Көлемді сараптамада концентрацияны қалай белгілейді? Титр, анықталушы зат бойынша титр, түзету коэффицентімен нормальность, негізгі есептеу теңдеулері түсініктеріне анықтама бер.

7) Заттың құрамын граммен және тікелей титрлеудің %-дық әдісімен, кері титрлеу әдісімен есептеу.

8) Титрлеу қисығы. Титрлеу қисығының құрылымы қандай сұрақтарды шешуге мүмкіндік береді?

9) Титрлеу қисығындағы эквиваленттік нүкте. Келесі ерітінділерді титрлеу кезінде эквивалент нүктесі рН-тың қандай (қышқыл, негіздік, нейтрал) облысында жатыр? а) күшті қышқыл күшті негізбен; ә) әлсіз қышқыл күшті негізбен; б) әлсіз негіз күшті қышқылмен.

10) Төмендегі титрлеудің қайсысында эквиваленттік нүкте рН=7, рН>7, рН<7 сәйкес келеді?

а) HNO3 + NaOH; ә) HCOOH + NaOH; б) HIO3 + NaOH;

в) CH3CH2COOH + KOH; г) NH3 + HC1; д) KOH + HC1;

е) NH2C6H4SO3H + NaOH; ж) C6H5NH2 + HC1; з) C2H5N + HC1;

и) C2H5NH2 + HC1; к) KCN + HC1; л) Na2CO3 + HC1.

11) Титрлеу айырмашылығы деп нені айтамыз?

12) А) эквивалент нүктесінің орналасуы; ә) Титрлеу айырмашылығының үлкендігі мен орналасуына қандай (КА, tº, концентрация, титрленуші ерітіндінің көлемі, титрлеу жылдамдығы) факторлар әсер етеді?

13)Төмендегі жағдайлардың қайсысында титрлеу айырмашылығы көбірек:

а) 0,1 М HC1 + 0,1 M NH3 және 0,1 M NaOH + 0,1 M HC1;

ә) 0,1 M CH3COOH + 0,1 M NaOH және 0,1 M HC1 + 0,1 M NaOH;

б) 0,1 M HF + 0,1 M NaOH және 0,1 M HIO3+0,1 M NaOH.

14) Қалайша титрлеу сызығының түрі титрлеу деңгейіне тәуелді болады?

15) рКА және рКВ титрлеу процестерінің мүмкіндіктеріне қалай әсер етеді?

16) Титрлеу қисығын салып қандай қорытынды жасауға болады?

17) Қандай заттар қашқыл-негіздік индикаторлар деп атайды?

18) Қандай қосылыстар индикатор ретінде қолданылады?

19) Индикатор түсінің өзгеруі немен түсіндіріледі?

20) Қандай топтар хромофорлы, қандайлары ауксохромлы болып табылады?

21) Метилораж, фенолфталеин мысалдарында молекулалық және иондық формалардың қатынасынан индикатор түсінің тәуелділігі.

22) ИП, рТ индикаторлар.

23) Түрлі факторлардың индикатор көрсеткішіне әсері.

24) Индикаторлардың жіутелуі. Мысалдар.

25) Титрлеу қисығын құрғанда индикатор қалай таңдалынады?

26) Қышқыл-негіздік титрелеуде пайда болған қателіктер. Бұл неге байланысты?

27)Индикаторлық қателіктер, Протондық қателіктер, гидроксидті қателіктер, концентрациялық қателіктер.

28) Метилоранж пен фенолфталеинмен титрлеу кезінде қандай қателіктерді ескеру қажет: а) HC1 + NaOH; ә) CH3COOH + NaOH; б) NH3 + HC1; в) Na2CO3 + HC1.

29) Кестедегі титрлеудің индикаторлақ қателігін тап:


Нұсқа

Анықталатын

зат


Титрант

Индикатор

рТ

1

0,1 M HC1

0,01 M NaOH

ФФ

9

2

0,1 M NaOH

0,1 M HCL

Метил қызыл

5

3

0,1 M NaOH

0,1 M HCL

Тимолфталеин

10

4

0,2 M HC1

0,1 M NaOH

Метил қызыл

5

5

0,1 M HC1

0,1 M NaOH

Метил қызыл

5

6

0,01 M NH3

0,01 M HCL

МО

4

7

0,01 M NH3

0,01 M HCL

Тимолфталеин

10

8

0,1 M HCOOH

0,1 M NaOH

МО

4




  1   2   3   4   5   6


©netref.ru 2017
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет