Әдістемелік ұсыныстары мен нұСҚаулары



жүктеу 181.33 Kb.
Дата02.05.2016
өлшемі181.33 Kb.
: arm -> upload -> umk
umk -> Әдістемелік нұсқаудың титулдық парағы
umk -> Дәрістердің тірек конспектісі
umk -> Ф со пгу 18. 2/05 Қазақстан Республикасының білім және ғылым министрлігі
umk -> Пән бойынша оқыту бағдарламасының (Syllabus) титулдық парағы
umk -> БАҒдарламасы (Syllabus) pkya 2204 «Кәсіби қазақ тілі»
umk -> Бейнелеу өнерін оқыту әдістемесі» пәні бойынша 5В107000– «Бейнелеу өнері және сызу мамандығының студенттеріне арналған пәнді зерттеу әдістемесі арналған тапсырма
umk -> Лекционный комплекс
umk -> 1 Пәннің мақсаты мен міндеттері, және оқу үрдісінде алатын орны Пәннің мақсаты
umk -> ЖҰмыс бағдарламасы қазақ журналистикасының тарихы 5В050400 «Журналистика» мамандығының студенттеріне арналған Павлодар
umk -> Әдістемелік ұсыныстар мен нұсқаулардың; әдістемелік ұсыныстардың; әдістемелік нұсқаулардың титул парағы

Әдістемелік ұсыныстар мен нұсқаулардың; әдістемелік ұсыныстардың; әдістемелік нұсқаулардың титул парағы






Нысан

ПМУ ҰС Н 7.18.4/20


Қазақстан Республикасының білім және ғылым министрлігі


С. Торайғыров атындағы Павлодар мемлекеттік университеті

Химия және химиялық технологиялар кафедрасы


Зерттеудің физикалық әдістері пәні бойынша
5В060600 –Химия мамандығының студенттеріне арналған
Зертханалық сабақтарды орындаудың
ӘДІСТЕМЕЛІК ҰСЫНЫСТАРЫ МЕН НҰСҚАУЛАРЫ

Павлодар






Әдістемелік ұсыныстар мен нұсқауларды; әдістемелік ұсыныстарды; әдістемелік нұсқауларды бекіту парағы







Нысан

ҰС Н ПМУ 7.18.4/20














БЕКІТЕМІН

ОІ жөніндегі проректор

________ Пфейфер Н.Э.

20___ж «___»__________

Құрастырушы: х.ғ.д., профессор _________________ М.А.Сулейменов
Химия және химиялық технологиялар кафедрасы

«Зерттеудің физикалық әдістері» пәні бойынша

5В060600 – «Химия» мамандығының студенттеріне арналған
Зертханалық сабақтарды орындаудың

Әдістемелік ұсыныстары мен нұсқаулары

Кафедраның отырысында ұсынылды

20___ж. «___»_________, №__ Хаттама
Кафедра меңгерушісі м.а._____Несмеянова Р.М. 20___ж. «___»_________
Химиялық технологиялар және жаратылыстану факультеті ОӘК мақұлданды

20___ж. «___»_________, №____ Хаттама


ОӘК төрайымы________Каниболоцкая Ю.М. 20___ж. «___»_________
МАҚҰЛДАНДЫ:

ОӘБ бастығы ____________ Жуманкулова Е.Н. 20___ж. «___»_________
Университеттің оқу-әдістемелік кеңесімен мақұлданды

20__ж. «___»______________ №____ Хаттама



Химиялық зертханада жұмыс істеу кезіндегі қауіпсіздік техникасының жалпы ережелері
1. Зертханада жалғыз жұмыс істеуге катаң тыйым салынады.

2. Зертханада халатсыз жұмыс істеуге болмайды. Ол тек қана мақта-мата матадан тігілген болуы тиіс.

3. Зертхана столына тыс заттарды (портфель, сумка, бас киім, киім, кітаптар және т.б.) қоюға болмайды. Оларды қою үшін арнайы орын болуы тиіс.

4. Зертханада су ішуге, тамақ қабылдауға, темекі шегуге қатаң түрде тыйым салынады.

5. Зертханада жұмыс істеген кезде тынышытықты, тазалықты және жұмыс орынындағы ұқыптылықты сақтау қажет.

6. Талдауды орындау алдында, жұмысты орындауға қажетті заттардың қасиеттерімен алдын ала танысу қажет.

7. Жұмысқа қажетті зат сақталатын ыдыстағы этикетканы мұқият оқу қажет. Этикеткалары жоқ (немесе жазуы айқын емес) ыдыстардағы реактивтерді қолдануға болмайды.

8. Заттарды жалаңаш қолмен алуға болмайды. Шашырайтын реактивтерді құрғақ шпательмен немесе арнайы қасықпен алу қажет.

9. Концентрациялары 5%-дан артық болатын қышқылдардың, сілтілердің және аммиактың ерітінділерін пипеткаға ауызбен соруға қатаң тыйым салынады.

10. Қатты калий, натрий, кальций гидроксидтерін, сонымен қатар натрий сульфатын ұсақтауды тек қана тартпа шкафында орындауға болады. Сол кезде қорғайтын көзілдірік және резеңке қолғап, ал қажет болғанда - респиратор немесе противогаз кию қажет. Ал шашты арнайы орамалмен қорғау қажет.

11. Улы, дем алу ағзаларын тітіркендіретін және өткір иісті заттармен жұмыс істеуді тек қана тартпа шкафында орындау қажет. Сол кезде қорғайтын көзілдірік және резеңке қолғап, ал қажет болғанда - респиратор немесе противогаз кию қажет.

12. Химиялық заттардың дәмін көруге болмайды. Иісін тексеру кезінде, оның буларын қолмен ақырын өзіне қарай бағыттау қажет.

13. Концентрленген қышқылдарды, сілтілерді, улы және өткір иісті заттарды жақсы желдетілетін тартпа шкафында сақтау қажет. Концент рленген тұз және азот қышқылдарын құюды тек қана тартпа шкафында орындауға болады. Тартпа шкафында қышқылдарды аммиакпен бейтараптау, сонымен қатар күкіртсутекпен жұмыс істеу орындалады.

14. Қышқылды сұйылту кезінде (әсіресе тұз қышқылы). оны баяу, кішкентай порциялармен, әрдайым араластырып отырып суға (керісінше емес) қосу қажет. Сол кезде көзді көзілдірікпен қорғау қажет.

15. Металл күйіндегі натрийді міндетті түрде құрамында су жоқ керосин (толуол, ксилол) қабатының астында сақтау қажет.

16. Пробирка немесе колбаны жылыту кезінде, оның ауызын өзіне немесе жанындағы адамға қаратуға болмайды.

17. Сүзінділерді электр плитада немес су моншада жылытқан кезде, олардың бетке шашырауын болдырмау үшін, мұқият араластыру қажет.

18. Тез тұтанатын және жарылыс қауіпті заттарды, күнделікті қажет мөлшерде ғана металл шкафта сақтау қажет. Бұл шкафтардың кілті зертхана меңгерушісінде болуы тиіс.

19. Жерге қосылмаған электр аспаптарымен жұмыс істеуге тыйым салынады!

20. Раковинаға қағаз, сүзгілер, мақта, сынған химиялық ыдыстардың шынысын тастамаңыздар.

21. Зертхана ыдыстарын, аспаптарды, жабдықауларды қолдануда ұқыпты болыңыздар. Реактивтерді, суды, газ және электр энергиясын үнемді қолданыңыздар.

22. Зертханадан кетерде міндетті түрде қолыңызды сабынмын жуыңыз және таза сүлгімен сүртіңіз.

23. Зертханадан шығарда жұмыс орыныңыздағы суды, газды, электр энергиясын өшіріңіз.

Сәтсіз жағдайлардағы ережелер

1.Концентрленген қышқылдармен күйгенде сол жерді су ағынымен, сонан соң 2-3%-ды сода ерітіндісімен жуу қажет.

2. Күйдіргіш сілтілермен күйгенде сол жерді сілті толық кеткенше сумен, сонан соң 2-3%-ды бор немесе сірке қышқылымен жуу қажет. Көздің химиялық күюі кезінде сумен ақырын жуу қажет және алғашқы көмек көрсету қажет.

3. Термиялық күю кезінде күйген жерге мазь қоладанумен немесе 7%-ды калий перманганаты ерітіндісімен өңдеу қажет

4. Шынымен кесіп алғанда, кескен жерді иодпен сүрту қажет, сонан соң кесіп алған жерге мақта салып, байлап тастау қажет.

5. Адамның үстіндегі киімі тұтанғанда, отты сөндіріп, үстіне халат немесе көрпе жабу қажет.

6. Зертханада өрт пайда болғанда бірден желдеткіш пен электр энергиясын өшіру қажет. Жанған жерді сөндіру шараларын қолдану қажет. Қажет болғанда өрт сөндіргішті қолдану және өрт сөндірушілерді шақырту қажет.

Зертханалық жұмыстардың есебін ресімдеу талаптары және қорғау әдістемесі
Жұмыс қондырғысын іске қосар алдында, жұмыстың мазмұнымен танысу қажет. Ол үшін студенттер осы жұмысқа қатынасты жабдықтаумен, қондырғы схемасымен және инструкциямен танысулары қажет. Бақылау сұрақтарға (қауіпсіздік техникасының сұрақтарымен бірге) жауап беріп, оқытушыдан орындауға рұқсат алғаннан кейін, студенттер қондырғыны іске қосады, сонан соң бақылау-өлшеу аспаптарының көрсеткіштерін бақылап, жазып алады. Студенттерге оқытушының рұқсатынсыз қондырғыны және аспаптарды іске қосуға болмайды. Барлық байқалған жарамсыздықтар және кемшіліктер жайлы студенттер оқытушыға немесе зертханашыға хабарлауы керек.

Зертханалық жұмыстың есеп беруі А 4 форматты жеке беттерде орындалуы тиіс. Титул беті әрбір жеке зертханалық жұмысқа жеке толтырылуы керек.

Есеп беруде теориялық және тәжірибелік бөлім, тапсырма, қондырғы схемасы, өлшенген және есептелген шамалардың кестесі, экспериментті мәліметтердің графикалық өңдеуі (миллиметрлік қағазда орындалған) болуы керек. Әрбір жұмысқа студент және оқытушы (қорғаудан кейін) қол қоюы керек.

Тақырып:Спектралды талдау әдістері
Жалпы теориялық мәліметтер.

Спектралды және басқа да оптикалық әдістер небары кең тараған әдістер болып табылады және олардың құрамына эмиссионды спектроскопия, абсорбциялық спектроскопия, люминесценция, рефрактометрия және т.б. әдістер кіреді. Оптикалық әдістерде талданылатын зат пен оның оптикалық қасиеттері арасынлдағы байланыс қолданылады.

Бугер – Ламберт – Бер заңы (жарық сіңірудің негізгі заңы) жарық сіңіретін зат қабаты арқылы өтетін жарықтың интенсивтігінің төмендеуін зат концентрациясымен және қабат қалыңдығымен байланыстырады


І = І0 · 10-εlc,

Немесе


І/І0 = 10-εlc,

немесе


–lgТ = А = εlc

мұндағы І және І0 – ерітінді және еріткіш арқылы өткен жарық интенсивтігі;

ε – сіңірудің молярлық коэффициенті;

l – сіңіру қабатының қалыңдығы;

с – ерітінді концентрациясы.
Ерітінді арқылы өткен жарық интенсивтігінің төмендеуі өткізу коэффициентімен Т сипатталады
Т = І/І0

Теріс белгімен алынған Т логарифмі оптикалық тығыздық А деп аталады

–lgТ = –lg = – lg = А
Ерітіндінің концентрациясы артқанда оның оптикалық тығыздығы артады, ал өткізу коэффициенті керісінше төмендейді.

Қолданылатын аппаратураға байланысты фотометрлік әдістер екі түрге бөлінеді. Олар: фотоколориметрлік әдіс және спектрофотометрлік әдіс.

Талдаудың фотоколориметрлік әдісінде көрінетін спектрдің кең аймақтарының жарық сәулелерінің сіңірілуі өлшенеді. Спектрофотометрлік талдауда монохроматты жарықты сіңіруді өлшейді. Спектрофотометрлік талдау спектрдің көрінетін, ультракүлгін және жақын инфрақызыл аймақтары үшін қолданылады.

Талдаудың колориметриялық әдісінде талданатын ерітіндінің боялу интенсивтігін (оптикалық тығыздығы) концентрациясы белгілі болатын ерітіндінің (стандартты ерітінді) оптикалық тығыздығымен, немесе құрамында талданатын зат жоқ ерітіндінің (салыстыру ерітіндісі) оптикалық тығыздығымен салыстырады.

Бугер – Ламберт – Бер заңына сай талданатын ертінідінің оптикалық тығыздығы тең болады

Ах = ελlλcх

Стандартты ерітіндінің оптикалық тығыздығы
А0 = ελl0c0
Оптикалық тығыздықтар теңескен кезде
А0 = Ах
Жарық сіңірудің молярлық коэффициенті (ελ) осы боялған зат үшін тұрақты шама болып табылады, ал стандартты және талданатын ерітінділердің оптикалдық тығыздықтарының өзгерулерін бір кюветада (lх = lλ) орындайды, сонда
cх = c0
Заттың концентрациясын градуирленген графикті (калибрлік қисық) қолданып табуда, конценитрациялары анықталатын мүмкін концентрацияларын аймағын қамтитын, стандартты ерітінділер сериясын дайындайды. Сонан соң олардың оптикалық тығыздықтарының мәндерін өлшейді және ерітіндінің оптикалық т ығыздығының ондағы еріген зат концентрациясына тәуелділігінің графигін салады. Бұл үшін ордината осі бойында ертінділердің оптикалық тығыздықтарының мәндерін, ал абцисса осіне олардың концент рацияларының мәндерін енгізеді. Алынған нүктелерді тура сызықпен қосады. График дұрыс құрылған жағдайда ол координаталар осінің басынан шығатын тура сызықтың кесіндісі түрінде болады. Ерітіндінің концентрациясын калибрлік қисықтың көмегімен анықтау келесі түрде орындалады: талданатын ерітіндінің оптикалық тығыздығының мәні ордината осінде белгіленеді. Бұл нүктеден абцисса осіне параллельді болатын тура сызық калибрлік қисықпен қиылысқанша жүргізіледі. Қиылысу нүктесінен абцисса осіне перпендикуляр түсіріледі және қажетті концентрация анықталады. Талданатын ертіндінің оптикалық тығыздығын салыстыру ерітіндісіне ( нольдік ерітінді) қатынасты анықтайды. Бұндай ерітінді ретінде дистильденген су немесе реактив ерітіндісі қолданылады.
Зертханалық жұмыс № 1 Темірді (ІІІ) трисульфосалицил түрінде анықтау
Жұмыстың мақсаты: Темірді(ІІІ) трисульфосалицил түрінде КФК аспабын қолданып оптикалық тығыздық пен өткізу коэффициенттері бойынша анықтау
Сабаққа өздігінен дайындалуға арналған сұрақтар

1. Физика-химиялық талдау әдістерінде қолданылатын аспаптардың жалпы сипаттамалары

2. Талдаудың физика-химиялық әдістерінде қандай есептеу тәсілдері қолдданылады?

3. Градуирленген график әдісін түсіндіріңіз

4. Спектралды талдауды орындау ерекшеліктері неде?

5. КФК аспабының негізгі түйіндерінің сипаттамасы


Жабдықтаулар және реактивтер: Теміраммоний ашудастары (квасцы), концентрленген күкірт қышқылы, сульфосалицил қышқылы, аммиактың 10%-ды сулы ерітіндісі, дистильденген су. КФК, өлшеуіш колбалар (50мл-100мл), бюретка (25мл), пипетка (10мл).

Жұмыс барысы.

Темір(ІІІ) стандартты ерітіндісін дайындау үшін 8,634 грамм өлшенді алынады (желдетілмеген мөлдір кристалдарды таңдайды), оларды 1 литр +5 мл концентрленген H2SO4 колбаға салады. Алдымен колбаға 300 мл дистильденген суға қышқыл құяды және оны колбадағы меткаға дейін жеткізеді және жақсылап араластырады.

250 мл колбаға келесі заттарды еңгізеді:

- 2 гр (585 мг тұзды + 1,25 мл концентрленген H2SO4 (стандарт))

- Сульфосалицил қышқылы 10%

-10 гр тұз+90 мл дист.су (Vколба =100мл)

- аммиактың 10%-ды сулы ерітіндісі (45 мл концентрленген аммиак + 55 мл дист.су (Vколба =100мл)

Әрі қарай 6 этанолды ерітіндіні 100 мл колбада дайындайды.

Стандартты аммиакатты ерітіндіні дайындау үшін 20 мл сульфосалицил қышқылы + 20 мл сулы аммиакты және оларды меткаға дейін жеткізеді де өлшейді.

D болғанда λ=416 нм.


Тәжірибе нәтижелерін өңдеу

1. Градуирленген графикті Д – с, Д – Т координаталаында сызу.

2. Зерттелетін зат мөлшерін анықтау.

3. Жұмыс бойынша қорытынды шығару



Алынған білімдерді бақылау

1. Физика-химиялық талдау әдістерінің ерекшеліктері неде?

2. Физика-химиялық талдау әдістерінде қолданылатын аспаптардың жалпы сипаттамалары

3. Спектралды талдауды орындау ерекшеліктері неде?

4. КФК аспабының негізгі түйіндерінің сипаттамасы

5. Зат концентрациясы мен оптикалық тығыздық және өткізу коэффициенті арасындағы тәуелділіктер қандай?

6. Рефрактометриялық талдауды орындау ерекшеліктері қандай?

7. Сутектік көрсеткіш рН қандай аспаптың көмегімен анықталады?


Зертханалық жұмыс № 2 Дифференциалды фотометриялық әдіс арқылы электролиттегі мысты анықтау
Жұмыстың мақсаты: Спектралды талдауда қолданылатын фотометриялық әдіс арқылы оптикалық тығыздық пен өткізу коэффициенттері бойынша электролиттегі мысты КФК аспабында анықтау

Сабаққа өздігінен дайындалуға арналған сұрақтар

1.Өткізу коэффициенті Т мен оптикалық тығыздық А дегеніміз не? Бұл шамалар қандай шекараларда өзгереді?

2. Жарық сіңірудің негізгі заңы Бугер – Ламберт – Бер заңы қандай теңдеулермен сипатталады?

3. В затының концентрациялары әртүрлі болатын ерітінділерінің өткізу коэффициенті Т тең болады: а) 78,5%; б) 57,0%; в) 27,8%; г) 4,5%. Осы ерітінділердің оптикалық тығыздықтары қандай болады?



Жабдықтаулар және реактивтер: Мыс сульфаты (CuSO4*5H2O) ω=5% аммиак ерітіндісі, сульфосалицил қышқылы 1 М-ді. КФК, өлшеуіш колбалар (50мл-100мл), бюретка (25мл), пипетка (10мл).
Қондырғының сипаттамасы: Дифференциалдық фотометриялық әдіспен электролиттегі мысты анықтауда қолданылатын аспап КФК-2, оның сипаттамасы 1-ші зертханалық жұмыста берілген. Талдауды орындауда фотоэлектроколориметрлер қолданылады. Бұл аспаптар ерітінділердің өткізу коэффициенттері мен оптикалық тығыздықтарын өлшеуде қолданылады. Қазіргі заманғы аспаптар спектрдің көрінетін аймағында (400-760 нм) және оған жақын орналасқан ультракүлгін (300-400 нм) және инфрақызыл (760-1000 нм) аймақтарында өлшеулер орындауға мүмкіншілік береді. Сәулені әртүрлі типті фотоэлементтер қабылдайды, мнохроматизаторлар ретінде өткізу жалпақтығы 10-15 нм болатын жарық фильтрлері қолданылады.

Фотоколориметрлердің жұмыс істеу принципі еріткіш және ерітінді арқылы өтетін жарық ағындарының интенсивтігін (І0) және (І) салыстыру болып табылады.

КФК фотоэлектроколориметрлері – фотоэлектрлік концентрациондық колориметрлер – фотометрлердің қазіргі заманғы модельдері болып табылады.

КФК-2 колориметрінде онбір жарық фильтрі қолданылады.


Жұмыс барысы

Массасы дәл өлшенген (0,78±0,04) г навесканы CuSO4*5H2O 100 мл-лі өлшеуіш колбаға салады. Әрі қарай оны 50 мл H2SO4 ерітіндісімен ерітеді және белгіге дейін дистильденген су құяды (ерітінді 1).

Құрамында 5-тен 30 мл-ға дейін мыс болатын көлемі 50 мл 6 стандартты ерітінді дайындайды. Ол үшін бюретканы қолданып, өлшеуіш колбаға 2,5-тен 15 мл-ге дейін ерітіндіні құяды. Әрбір колбаға 2 мл-ден аммиакты қосады да, дистильденген сумен белгіге дейін жеткізеді. Оптикалық тығыздықты 10 минуттан кейін, қалыңдығы 2 см болатын кюветада өлшейді. Алдымен түсі небары интенсивті ерітіндіні фотометрлейді, судың толқын ұзындығы 400-700 нм болатын қатынасы бойынша оптикалық тығыздықты өлшейді.

Оптикалық тығыздық пен толқын ұзындығы бойынша координаталық жүйеде қисықты сызады. Ерітіндінің максималды түссізденуі бойынша жарықфильтрді таңдайды. Осы жарықфильтрді әрі қарай қолданады.



Тәжірибе нәтижелерін өңдеу

1. Градуирленген графикті Д – с, Д – Т координаталаында сызу. Зерттелетін зат мөлшерін анықтау.

3. Жұмыс бойынша қорытынды шығару
Студенттердің сабақта алған білімдерін бақылау

1. Спектралды талдауды орындау қандай заңға негізделген?

2. Бугер-Ламберт –Бердің сәулесіңіру заңын түсіндіру.

3.Оптикалық тығыздық пен сіңіру коэффициенті арасындағы тәуелділік қандай?

4. Градуирленген график әдісін түсіндіру

5. В затының концентрациялары әртүрлі болатын ерітінділердің өткіз коэффициенттері Т тең болады: а) 78,5%; б) 57,0%; в) 27,8%; г) 4,5%. Осы ерітінділердің оптикалық тығыздықтары неге тең болады?

6. Өткізу коэффициенттері белгілі болатын ерітінділердің оптикалық тығыздықтарын D табу қажет: а) 0,087; б) 0,415; в) 0,268; г) 0,765; д) 0,532; е) 0,337.
Зертханалық жұмыс № 3 Фотоколориметриялық әдіспен Ni никель ионын анықтау
Жұмыстың мақсаты: Фотоколориметриялық әдіспен Ni никель ионын анықтау, стандартты ерітінділер дайындап үйрену, градуирленген график әдісін іс жүзінде қолдану

Сабаққа өздігінен дайындалуға арналған сұрақтар

1. Физика-химиялық талдау әдістерінде қолданылатын аспаптардың жалпы сипаттамалары

2. Талдаудың физика-химиялық әдістерінде қандай есептеу тәсілдері қолдданылады?

3. Градуирленген график әдісін түсіндіріңіз

4. Спектралды талдауды орындау ерекшеліктері неде?

5. КФК аспабының негізгі түйіндерінің сипаттамасы


Жабдықтаулар және реактивтер: концентрленген азот қышқылы, 20%-ды сегнет тұзының ерітіндісі, 10%-ды натрий гидроксидінің ерітіндісі, 10%-ды аммоний персульфаты, 1%-ды диметилглиоксим ерітіндісі, аспап КФК-2, көлемі 100мл болатын 2 колба, пипетка.

Қондырғының сипаттамасы. Фотоколориметриялық әдіспен Ni никель ионын анықтауда қолданылатын аспап КФК-2, оның сипаттамасы 3-ші зертханалық жұмыста берілген.

Жұмыс барысы

Ыдысты сумен шайқап, 100 мл көлемді өлшеуіш колбаға ауыстырады да, сумен белгіге дейін жеткізеді. Ерітіндінің 5,0 мл өлшеп, оны 100 мл-лік өлшеуіш колбаға құяды, оған бірнеше тамшы концентрленген HNO3 қышқылын, 10 мл 20%-дық сегнет тұзының (калий-натрий тартаты) ерітіндісін қосады. Араластырғаннан соң 10%-дық 10 мл NaOH ерітіндісін, 10 мл 10%-дық аммоний персульфатын қосып алп, ерітіндіні 1 минуттай шайқайды. Оған 10 мл 1%-дық диметилглиоксим ерітіндісін қосып, оны шайқайды және 3 минутке қалдырады. Көгілдір жарық-фильтрі бар қызыл ерітіндіні оптикалық тығыздығын, диметилглиоксим ерітіндісін қоспай, бос сынамамен барлық реактивтермен өлшейді. Градуирленген график бойынша никельдің құрамын анықтайды. Градуирленген графикті стандартты Ni ерітіндісі бойынша салады.


Тәжірибе нәтижелерін өңдеу

1. Алынған нәтижелерді кестеге еңгізу

Кесте 1 − Есеп беру кестесі



Су шығыны G,кг/с

Судың температурасы

Судың тұтқырлығы, μ

Судың жылжуының жылдамдығы, ω, м/с

Re

Боялған ағынның күйі

Ағынның тәртібі

t, оС

Т,К

СП

Па*с































Ескерту: 1 сП (сантипуаз) = 1*10-3 Па*с (СИ бойынша).

2. Градуирленген графикті Д – с, Д – Т координаталарында сызу. Зерттелетін зат мөлшерін анықтау.

3. Жұмыс бойынша қорытынды шығару


Жұмыстың есептеуі және қортындысы

1. Градуирленген графикті Д – с, Д – Т координаталаында сызу. Зерттелетін зат мөлшерін анықтау.

3. Жұмыс бойынша қорытынды шығару
Студенттердің сабақта алған білімдерін бақылау


  1. Спектралды аспаптардың негізгі түйіндері қандай және оладың міндеттері неде?

2. Қоздыру құралдарының салыстырмалы сипаттамасы

3. Призма мен дифракциялық тордың диспергирлейтін элемент ретіндегі салыстырмалы сипаттамасы

4. Шыныдан және кварцтан дайындалған призмалардың артықшылықтары мен кемшіліктері қандай?

5. Қандай жарыққабылдағыштар (рецепторлар) эмиссионды спекторскопияда қолданылады?

6. Адам көзінің рецептор ретіндегі ерекшеліктері неде?

7. Фотопластинкаға (фотопленкаға) жарық қалай әсер етеді?

8. Фотопластинканы айқындағанда және бекіткенде қандай процестер жүреді? Жүретін реакциялар теңдеулерін жазу қажет.

9. Фотопластинканың сезімталдығы немен сипатталады? Экспозиция дегеніміз не?

10. Фотопластинканың қарюы дегеніміз не? Бұл шама қандай аралықта өзгереді?
Зертханалық жұмыс № 4 Гравиметриялық әдіс арқылы темір массасын табу
Жұмыстың мақсаты: Аналитикалық химиядағы тура тәсіл болатын гравиметриялық әдісті тәжірибеде қолдануды үйрену
Сабаққа өздігінен дайындалуға арналған сұрақтар

1. Гравиметриялық әдіс дегеніміз қандай әдіс?

2. Гравиметриялық форма, гравиметриялық фактор дегеніміз не?

3. Градуирленген график әдісін түсіндіріңіз

4. Спектралды талдауды орындау ерекшеліктері неде?

5. Сандық талдаудағы гравиметриялық мәні қандай?


Жабдықтаулар және реактивтер: Комовский сорғысы, кептіргіш шкаф, муфель шкафы, (NH4)2*Fe(SO4)*12H2O өлшендісі, су, концентрленген азот қышқылы, 25%-ды аммиак ерітіндісі.
Жұмыс барысы

Массасы 0,6 г (NH4)2*Fe(SO4)*12H2O өлшендіні стақанға салып, сумен араластырып, 1-2 мл HNO3 (конц) қосады. Сулы моншада 80-90°С температурада ақырындап қайнатады. Қайнаған ерітіндіге тамшылап 25%-ды аммиак ерітіндісін құйып, араластырады. Ерітіндінің түсі-қызыл түске боялғанда, Fe(OH)3 тұнбаға түстеді. Осыдан кейін 10% аммиак ерітіндісін тез қосып, сулы моншаға қояды. Нейтралдау нәтижесінде аммоний тұзы пайда болып коагулятор ролін атқарады. Қайнау нәтижесінде тұнба стақан түбіне түседі. Жақсы коагурленген тұнбаға 50-100 мл ыстық суды құяды да, 5-10 мин суытады және сүзуге кіріседі. Тұнбаны ыстық сумен шаяды. Алдын ала өлшенген тигельге тұнбаны сүзетін қағазбен бірге салады.

Тұнбаны кептіргіш шкафта кептіреді, кейін муфель пешінде жағады. Сол кезде қағаз және басқа заттар жанып кетеді. Алынған күлдің массасы бойынша темірдің массасын есептейді.
Тәжірибе нәтижелерін өңдеу

Есепеуді орындауда гравиметриялық фактор Ғ (Ғ=0,6994) мәнін қолданып, тұнбаның массасы бойынша оның өлшендідегі массалық үлесін анықтайды.


Зертханалық жұмысқа арналған бақылау сұрақтары
1. Гравиметриялық форма дегеніміз не және оған қанда йталаптар қойылады?

2. Келесі заттарды: а) кальцийді; б) барийді; в) қорғасынды; г) темірді; д) магнийді; е) мысты; ж) кадмийді; з) висмутты; и) цинкті; к) кремнийді; л) калийді; м) натрийді; н) сульфат-ионды; о) фосфат-ионды анықтауда гравиметриялық форма ретінде қандай қосылыстар қолданылады?

3) Аналитикалық сигнал дегеніміз не?

4) Аналитикалық химияда қолданылатын негізгі тәсілдер қандай ?

5) Градуирленген график әдісі, ерекшелігі, қолданылу аймағы

6) Қоспалар әдісі, ерекшелігі, қолданылу аймағы

7) Молярлық қасиет әдісі, ерекшелігі, қолданылу аймағы

Әдебиеттер тізімі
Негізгі әдебиет

1. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн.2 Физико-химические методы анализа, учеб. для студ. вузов, обучающихся по химико-техн. спец. / В.П. Васильев. − 5-е изд., стереотип. − М. : Дрофа, 2005. − 383 с.

2. Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физика-химические методы анализа. / Е.Н. Дорохова, Г.В. Прохорова, − М. : Высшая школа, 1991, − 256 с.

3. Васильев В.П., Кочергина Л.А., Орлова Т.Д. Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач: Пособие для вузов, / В.П. Васильев, Л.А.Кочергина, − 5-е изд., стереотип. − М. : Дрофа, 2003. – 320 с.

4. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн.1 Общие вопросы. Методы разделения: Учебник для вузов /Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева идр. Под ред. Ю.А. Золотова. – 3 изд. перер. и доп. – М. : Высшая школа, 2004. – 361 с.

5.Крешков А.П. Основы аналитической химии. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. /А.П.Крешков, − М. : Химия. 1970, – 472 с.

6.Крешков А.П. Основы аналитической химии: Кн. 1 и 2 /А.П.Крешков, − М. : Химия. 1976, – 960 с.
Қосымша әдебиет

7.Практикум по физико-химическим методам анализа. Под ред. О.М.Петрухина. М. : Химия, 1987, – 246 с.

8.Физико- химические методы анализа. Практическое руководство. Под ред. Алесковского В.Б., Ленинград. : Химия, 1988. – 376 с.

9. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн.1 Гравиметрические и титриметрические методы анализа, учеб. для студ. вузов, обучающихся по химико-техн. спец. / В.П. Васильев. − 5-е изд., стереотип. − М. : Дрофа, 2005. − 383с.



10. Тугамбаева Т.Б., Масакбаева С.Р. Талдаудың физика-химиялық әдістері. Оқу құралы. Кереку. 2011. – 75б.



©netref.ru 2017
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет