К. А. Тимирязева фгбоу во ргау мсха имени К. А. Тимирязева



жүктеу 0.62 Mb.
бет5/8
Дата25.04.2016
өлшемі0.62 Mb.
1   2   3   4   5   6   7   8
: faculty
faculty -> Программа круглого стола «Математическое моделирование финансово-экономической деятельности в инновационной экономике»
faculty -> Вопросы к экзамену Для философской специальности фисмо 2-й курс III семестр Понятие религиозной философии, её типы. Вера и разум. Многообразие отношений между философией и религией
faculty -> Рабочая программа дисциплины (модуля) «Анатомия животных»

В. Хроматографическое разделение красителей в тонком закреплённом слое адсорбента (на хроматографических пластинках Alufol или Silufol)


Общая постановка задачи: освоить методы разделения и идентификации соединений на стандартных хроматографических пластинах для тонкослойной хроматографии.

Оборудование и реактивы:

  1. Хроматографические пластины Alufol (или Silufol)

  2. Хроматографическая камера

  3. Растворы индивидуальных красителей (азобензол и судан), отличающиеся подвижностью на сорбенте, раствор смеси красителей

  4. Элюент (бензол – четырёххлористый углерод 1 : 1)

Краткий конспект*:

Задание 1. Нанесение пробы растворов красителей и смеси красителей на стартовую линию сорбента. Хроматографирование.

Не забудьте отметить линию старта на хроматографической пластинке и проследить, чтобы линия старта с нанесёнными на неё красителями не погружалась в растворитель (элюент).

При выполнении хроматографического разделения необходимо внимательно следить за тем, чтобы капилляры, которыми набирают вещество, не попадали в склянки с другими веществами. Помните, что хроматография является очень чувствительным методом, и любая примесь будет сразу заметна на хроматограмме.



Задание 2. Зарисуйте полученную хроматограмму.

Задание 3. Измерение положения пятен, соответствующих индивидуальным веществам, и границы подъёма (фронта) жидкости (элюента).

Результаты записывают в таблицу 7.

Таблица 7.

Путь, пройденный на адсорбенте красителем и элюентом




Высота в мм

Высота фронта (h) элюента




Судан

Чистое вещество (h1)




В смеси (h2)




Азобензол

Чистое вещество (h3)




В смеси (h4)




Задание 3. Вычисление коэффициента распределения (Rf).

Коэффициент распределения рассчитывают по формуле:



Данные записывают в таблицу 8.

Таблица 8.

Значения коэффициентов распределения для всех индивидуальных веществ




Rf

Судан

Чистое вещество




В смеси




Азобензол

Чистое вещество




В смеси




Выводы:

Вопросы для самоконтроля:


  1. Дайте определение понятиям подвижная и неподвижная фаза в хроматографии.

  2. Какой величиной характеризуется положение компонентов разделяемой смеси в распределительной хроматографии?

  3. От каких факторов зависит величина Rf?

  4. Что необходимо учитывать при выборе абсорбента и растворителя для хроматографии?

  5. Чем отличается абсорбция от адсорбции?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №3

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ВОДЫ


Общая постановка задачи: а) освоить метод очистки веществ от примесей методом перекристаллизации; б) освоить метод определения температуры плавления веществ.

Оборудование и реактивы:

  1. Колбы Эрленмейера на 35-50 мл

  2. Коническая воронка

  3. Бумажные фильтры

  4. Газовая горелка

  5. Прибор для полумикрофильтрации под вакуумом

  6. Водоструйный насос

  7. Часовое стекло

  8. Прибор для измерения температуры плавления

  9. Капилляры

  10. Загрязнённая бензойная кислота

  11. Термометр

Краткий конспект:

а) Перекристаллизация бензойной кислоты из воды*

б) Определение температуры плавления*

Задание 1. Взвешивание бензойной кислоты, загрязнённой примесями.

Задание 2. Перекристаллизация бензойной кислоты:


  1. Растворение загрязнённой бензойной кислоты в воде при нагревании.

  2. Горячая фильтрация раствора (освобождение от нерастворимых примесей).

  3. Охлаждение раствора.

  4. Фильтрация выпавших кристаллов бензойной кислоты (удаление с раствором хорошо растворимых в воде примесей).

  5. Удаление остатков растворителя (сушка).



Задание 3. Взвешивание полученной чистой бензойной кислоты и вычисление выхода кислоты в процентах после перекристаллизации.
Выход бензойной кислоты после перекристаллизации вычисляют по формуле:




Задание 4. Определение приблизительной температуры плавления на шарике термометра.

Внимание! Шарик термометра с нанесенным на него веществом осторожно нагревают над асбестовой сеткой. Ни в коем случае нельзя вносить его в пламя горелки!

Т.пл..



Задание 5. Точное определение температуры плавления в приборе.

Т.пл. =


Полученную температуру плавления сравнивают с теоретической температурой плавления бензойной кислоты.

Т.пл.теор. =



Выводы:

Вопросы для самоконтроля:

  1. Для чего применяется перекристаллизация веществ?

  2. Какие основные критерии выбора растворителя для перекристаллизации?

  3. От чего зависит температура плавления вещества?

  4. Можно ли считать температуру плавления качественной характеристикой вещества?


1   2   3   4   5   6   7   8


©netref.ru 2017
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет