ПӘннің ОҚУ-Әдістемелік кешені «жалпы химиялық технология» 5В072000 – «Бейорганикалық заттардың химиялық технологиясы» мамандығы ушін ОҚУ-Әдістемелік материалдар



жүктеу 1.11 Mb.
бет6/7
Дата25.04.2016
өлшемі1.11 Mb.
1   2   3   4   5   6   7
: ebook -> umkd
umkd -> Семей мемлекеттік педагогикалық институты
umkd -> 5 в 020500 «Бастауыш оқытудың педагогикасы мен әдістемесі»
umkd -> «Баспа қызметіндегі компьютерлік технологиялар»
umkd -> Гуманитарлық-заң, аграрлық факультетінің мамандықтарына арналған
umkd -> 5B050400 «Журналистика» мамандығына арналған
umkd -> Әдебиет (араб тілінде «адаб» үлгілі сөз) тыңдарман, оқырманның ақылына, сезіміне, көңіліне бірдей әсер беретін дарынды сөз зергерлерінің жан қоштауынан туған көрнек өнері
umkd -> 5В020500 «Филология: қазақ тілі» мамандығына арналған ХІХ ғасырдағы қазақ әдебиеті пәнінің
umkd -> «Өлкетану тарихы және мәдениеті»
umkd -> Қазақстан республикасы білім және ғылым министрлігі шәКӘрім атындағы семей мемлекеттік
umkd -> 5 в 011700 : -«Қазақ тілі мен әдебиеті» мамандығына арналған

Зертханалық сабақтар
Зертханалық сабақ 1 - Сильвиниттен калий хлоридін бөліп алу

Жұмыс мақсаты: Калий және натрий хлориді бар тұздар қоспасын бөлу. Берілген тұздар қоспасындағы және таңдамалы еріту арқылы алынған өнімдер құрамындағы KCl-нің массалық үлесін анықтау.

Жұмысты жасау: Жұмысты орындау үшін 50 г сильвинит немесе калий және натрий



хлоридтерінің тұздар қоспасын аламыз. 150г ерітіндіде 12,5% KCl және 18,5% NaCl болаындай ерітіндіні дайындаймыз. Тұз қоспасын, араласырғыш пен термометрі бар, көлемі 250 мл термотұрақты стаканға салады. Стаканға дайындалған негізгі ерітіндіні құяды да жабық плиткада араласыра отырып қайнағанша қыздырады. Осыдан кейін ерітіндіні лезде тұнбадан Бюхнер воронкасы арқылы бөліп алады. Фильтрде қалған тұнбаны қайтадан стаканға ауыстырады, ал фильраты бөлме температурасында суыады. Түзілген KCl тұнбасын фильрлеп қайтадан стакандағы тұнбаны негізгі ерітіндімен жуады. Бұл операцияны 2-3 рет қайнатады, содан кейін алған тұнбаны және фильтраттан түзілген тұнбаны өлшейді және KCl мөлшерін анықтайды. Маточный ерітіндіні ақырғы KCl-ды бөліп алғаннан кейін, келесі жұмыстарда қолдану үшін сақтап қояға болады.

Қоспаны бөлуге дейін және кейінгі өнімдерде KCl-дың массасын анықтауды келесі өлшеу әдістермен жүргізуге болады: перхлоратты, тетрафенилборатты, кобальтнитритті, гидротартратты, дипикриламинді және гексанитрофениламин магний тұзы әдестері.

Тетрафенилборатты әдісті қолдану кезінде 0,0001г дейін дәлдікпен алынған 5г өлшемені стаканға салып 300 мл дистельденген су, 3 мл конц. H2SO4 құяды да қайната отырып 30 мин уақыт ішінде сақтықпен ерітеді. Алынған ерітінді суығаннан кейін көлемі 500 мл өлшегіш колбаға фильтлейді, фильтрдегі тұнбаны хлор ионынан шаяды, хлор ионның сапалық реакциямен тексереді, ал ерітінді көлемін колбаның белгісіне дейін жеткізіп, араластырады. Ерітіндіден пипеткамен 10 мл алып 100-мллік стаканға ауыстырады, 25 мл дист-ген суды үстіне құяды. 1-2 тамшы метил қызылды құяды, түсі өзгергенше 3 мл-ге дейін 10% сірке қышқылын құяды. Осы дайындалған ерітіндісі бар стаканды су моншасында 450С дейін қыздырады және араластыра отырып 8-10 мл 0,1 моль/л Na[(C6H5)4B] ерітіндісін қосады, калий тетрафенилборат тұнбасы түзіледі. Стаканды су моншасында тағы 5-10 мин-қа қалдырады, содан кейін бөлме температурасына дейін суытады, тұнбасы алдын ала өлшенген шыны фильтр арқылы фильтрлейді, шайғыш ерітіндінің аз мөлшерді порцияларымен 4-5 рет және суық сумен 3 рет шаяды. Шайғыш судың жалпы көлемі 50-60 мл. (Шайғыш ерітінді – 1% сірке қышқылдың 100 мл ерітіндісі мен 0,1 моль/л тетрафенилборат натрийдің 3,4 мл ерітіндісінің қоспасы). Тұнбасы бар фильтрді кептіргіш шкафта 1200С температурада массасы тұрақтанғанша кептіреді және өлшейді. Калий хлоридінің массалық үлесін келесі формуламен есептейді: , мұндағы m – кептірілген тетрафенилборат калий тұнбасының массасы, г; m1 – анализденетін қоспаның массасы, г; 0,208 – аналитикалық көбейткіш; х1 – анализденетін қоспаның массалық бөлігіндегі ылғал мөлшері, ол өлшеме массасын термостатта 100-1050С кептіре отырып тұрақты массаға жеткізу кезінде анықталады.

Жұмыс нәтижесін өрнектеу: әдістемені сипаттау және анализ нәтижесін жазу.

Өзін өзі бақылауға арналған сұрақтар:

1. Сильвинит дегеңіміз не?

2. Калий және натрий хлоридтерін бір бірінен бөлінуі неге негізделген?

3. Сильвинитті өндеудің оптимальды жағдайлар қандай?


Зертханалық сабақ 2 – Қабықтүзуші заттарды дайындау және сынау

Жұмыс мақсаты: Фтал ангидриді мен глицериннен шайырды алу және одан лак дайындау.

Жұмысты жасау: шайырды алу. Көлемі 150-200 см3 шыны стаканға 23г глицеринді салады. Стаканды асбесті торға орналастырады, термометрді сұыйқтыққа батып тұратындай етіп іледі, содан кейін 120-1300С дейін қыздырады. Үзіліссіз араластыра отырып стаканға 20-30 мин уақыт ішінде жеке жеке порциялармен 55,5 г фтал ангидридін салады. Содан кейін температураны 1500С дейін көтереді, процесті осы берілген температурада жүргізеді. Абайлап біртекті емес қоспа біртекті қосылысқа айнала бастайды. 1,5-2 сағаттан кейін өңделген қосылыс қою кристалды емес сиропқа айналады, суытқанда қатаяды. Қоюлана басталған кезде процесті тоқтатады. Әр жарты сағат сайын реакционды қосылыстан сынама ала отырып қышқылдың санын анықтайды. Процесс аяғын шайырдың суық күйінде қатып қалғанда анықтайды. Ол үшін жұмыс басталғаннан 1,0-1,5 сағ өткеннен кейін әр 10 мин сайын қосылыстан шыны таяқшамен шайырды алып суық бетке орналастырады. Егер шайыр сынамасы, тегіс моншақ түзілгендей, суықта тез қатып қалса, онда сынама алу тоқтатылады да 30-40 мин қыздырылады. Содан кейін ыстық шайырды қаңытыр бетке құяды. Суығаннан кейін алынған, әртүрлі еріткіштерде еритін шыны тәрізді шайырдың қышқылдық санын, сілтілік санын және жұмсару температурасын анализдейді. Шайырдың негізгі массасын өлшеп, оны лак алу үшін спиртті-бензол қоспасында ерітеді. Ерітуді кері тоңазытқышы бар колбада 1 сағаттай су моншасында қыздырады. Лак алу үшін 30г шайыр және 70 г спиртті-бензол қоспасы (50 г спирт және 20г бензол немесе 35г спирт және 35г бензол). Содан кейін дайындалған лактың кебу уақытын анықтайды.

Қышқылдық санды анықтау. 1,5-2,0г зерттелетін қосылыстың екі өлшемесі параллельді түрде алады. Өлшемелерді көлемі 250 см3 конус тәрізді колбаларға салады, әрбіреуіне 25 см3 спирт және бензол құяды. Колбадағы заттарды мұқият түрде ерігенше араластырады, содан кейін бірнеше тамшы фенолфталеин тамызады да, сынамаларды 0,1 н КОН-тың спирттік ерітіндісімен ашық қызыл түс пайда болғанша титрлейді. Анализ нәтижесін келесі формуламен есептейді: , мұнда А – қышқылдық сан; υ1 – КОН ерітіндісінің көлемі, шайырды титрлеуге кеткен, см3; υ2 – қуыс сынаманы титрлеуге кеткен КОН ерітіндісінің көлемі, см3; Т – КОН спирттік ерітіндісінің титрі; g – шайыр өлшемесі, г.

Гидроксил топтарын анықтау. Анықтау жүргізу үшін конус тәрізді колбаға тығынмен бітелген 0,2-0,4 г шайыр және 5 см3 3 мас. Бөлігі сірке ангидридінен және 22 мас-қ бөлігі пиридиннен тұратын қоспаны салады. Тығынмен бітелген колбаны су моншасында 30 мин қыздырамыз. Суығаннан кейін 1 см3 дис. Суды колбаға құямыз, су колбаның қабырғасы арқылы құйылу керек. Содан кейін түзілген сірке қышқылын 0,5 н. NaOH ерітіндісімен фенолфталеин қатысында титрлейді. Параллельді түрде сондай мөлшерде ацетирлейтін қоспаны бар қуыс сынама жүргізеді. Гидроксил топтарының шайыр құрамындағы проценттік мөлшерін келесі формуламен есептейді: , υ1 – қорытынды сынаманы титрлеуге жұмсалған 0,5н NaOH ерітіндісінің көлемі, см3; υ2 – зерттелетін ерітіндіні титрлеуге жұмсалған 0,5н NaOH ерітіндісінің көлемі, см3, g – шайырдың өлшемесі, г.

Сабындану санын анықтау. Көлемі 250 см3 колбаға шайырдың салып, оны бірдей көлемді спирт және бензолдан тұратын қоспаның 100-150 см3 ерітіндісінде ерітеді. Спирт-бензолды қоспа алдын ала нейтралданған болу керек. Шайыр ерігеннен кейін оған 25 см3 0,2н. КОН спирттік ерітіндісін қосады, пайда болған қоспаны кері тоңазытқышы бар колбада су моншасында қайнатады. Суығаннан кейін 0,2н тұз қышқылымен фенолфталеин қатысында ерітінді түссізденгенше дейін титрлейміз. Сабындану саны (Б) келесі формуламен анықталады: , мұнда υ-титрлеуге жұмсалған 0,2 н. HCl көлемі, см3; Т – сілті титрі, g – шайыр өлшемесі, г.

Ерігіштігін анықтау. Шайырдың еріткіште еруін келесі жолмен анықтайды: 1 г жінішке ұсақталған шайырды пробиркаға салып, үстіне 10 г еріткіш құяды. 5-7 мин пробирканы қатты және бірнеше реет араластырады. Егер шайыр ерімесе, оны су моншасына қойып қыздырады да қайтадан араластырады. Шайырдың ерігіштігін тағы да шайыр мен еріткіштің әртүрлі қатысында тексереді.

Лактың жылдамдығын анықтау үшін размері 90х120 мм және жуандығы 2-3 мм шыны пластинканы қолданады. Пластинкаға пипеткамен бірнеше тамшы лак (10нан 40қа дейін тамшы) тамызады да оны лак жіңішке қабатпен жағылатындай етіп қозғалтады. Пластинканы артық лактың ағуы үшін 450Сқа орнатады. Содан кейін қайтадан горизонталь қалыпқа келтіреді, шаңнан және күн сәулесінен сақтау керек. Екінші үлгіні тура жоғарыда айтқандай дайындайды және оны кептіру шкафына жоғары температурада пленканың кебуі үшін қояды. Қабатты пластинкаға құю және пленка толық кебу уақытын белгілейді.

Жұмыс нәтижесін өрнектеу: әдістемені сипаттау және анализ нәтижелерін жазу.

Өзін өзі бақылауға арналған сұрақтар:

1. Пленкатүзуші заттар дегеңіміз не?

2. Фтал ангидриды мен глицериннен алынатын шайырдың түзілу реакциясын жазыңыз

3. Қышқылдық сан қалай анықталады?
Зертханалық сабақ 3 – Су анализі. Ионалмасу тәсілмен суды жұмсарту.

Жұмыс мақсаты: Судың жалпы, карбонатты және карбонатты емес кермектілігін анықтау, көмірқышқыл газының мөлшерін анықтау.

Жұмысты жасау: судың жалпы кермектілігін анықтау. Судың жалпы кермектілігін келесі жолмен анықталады: а) комплексонометриялық – трилон Б ерітіндісімен хромоген көк немесе қара индикаторы қатысында, аммиакты ортада (рН 9-10) титрлейді; б) судағы кальций және кальций мөлшерін көлемдік және өлшемдек әдістермен анықтау.

А) Көлемі 250 см3 конус тәрізді колбаға зерттелетін 100-150 см3 су құяды, 5 см3 аммиакты буферлі ерітінді қосады, 6-7 тамшы хромоген индикаторын қосады да 0,05-0,1 н. трилон Б ерітіндісімен ерітіндінің түсі қызыл түсі сұр көк түске өзгергенше абайлап титрлейді. Жалпы су кермектілігін Кж (мг-экв/дм3) келесі формуламен есептейді:, мұнда υ1 – сынаманы титрлеуге жұмсалған 0,1 н. трилон Б ерітіндісінің көлемі, см3; k-трилон Б ерітіндісі нормальдігінің коэффициенті, k=нфак/0,1н; υ-судың зерттелетін сынама көлемі, см3. Егер υ=100 см3 болса, Кж1k. ерітіндісінің

Б) кальцийді анықтау үшін анализденетін 100 см3 суға лакмус бойынша қышқыл реакцияға дейін HCl қосады. Ерітіндіні қайнағанша дейін қыздырады, оған 10 см3 10%-NH4Cl ерітіндісінің 10 см3 көлемін қосып, 15см3 (NH4)2C2O4 ерітіндісін араластыра отырып қосады. 10-15 мин кейін 3-4 тамшы аммиакты әлсіз иісі шыққанша қосады. Тұнбасы бар ерітіндіні 10-15 мин су моншасында ұстайды. Кальций оксалатының тұнбасын фильтрлеп, аммоний оксалатының ерітіндісімен шаяды. Шайылған тұнбаны фильтрде күкірт қышқылымен ерітеді, фильтратты қайнағанша қыздырады және ашық қызыл түс пайда боялғанша калий перманганаты ерітіндісімен титрлейді. Ca2+ (мг/дм3) ионының концентрациясын келесі формуламен есептейді: CCa2+= TKMnO4.10.100, мұнда TKMnO4кальций ионына есептелген KMnO4 титрі; υ-титрлеуге кеткен KMnO4 көлемі.

Магнийді анықтау үшін 700 см3 суға 3 тамшы метилоранжды қосады, оны сары түс пайда болғанша 0,1н HCl мен тирлейді және қуыс сынаманы титрлеуді қатар жүргізеді. Қуыс сынамада 10см3 су болады. Ерітіндісі бар екі колбаны қайнағанша қыздырады, содан кейін оларды көлемі 200см3 өлшегіш қолбаға ауыстырады. Колбаларға 50 см3 ден ауызының төменгі бөлігіне дейін сумен жеткізеді. Колбаның ішіндегі заттарды араластырады да су моншасына жарты сағатқа қояды. Колба суығаннан кейін белгісіне дейін сумен жеткізеді, араластырады, магний гидроксидінің тұнбасын фильтрлейді. Әр сынаманың 100 см3 фильтратын 0,1 н HCl ерітіндісімен, кальций гидроксидінің артықшылығын байланыстыра отырып, фенолфталеин қатысында титрлейді. Магний мөлшерін келесі формуламен есептейді: , мұнда 12,16 – магнийдің грамм-эквиваленті, N-тұз қышқылының нормальдігі; υ1 – қуыс сынаманы титрлеуге жұмсалған тұз қышқылының мөлшері, см3; υ2 – сынаманы титрлеуге жұмсалған қышқылының мөлшері, см3. Осы жағдайда судың жалпы кермектілігі (мг-экв/дм3) келесі формуламен анықталады: , мұнда CCa2+ және CMg2+ - иондарының концентрациясы, мг-экв/дм3.



Карбонаттық кермектілік. Анализденетін судың 100 см3 көлемін 0,1 н HCl ерітіндісімен метилоранж индикаторы қатысында ерітінді түсі ашық қызыл түске өзгергенше титрлейді. , мұнда N – HCl-дың нормальдігі, υ1 – титрлеуге жұмсалған HCl-дың көлемі, см3; υ2 – анализ үшін алынған су көлемі, см3.

Карбонатты емес кермектілік. Жалпы және карбонатты кермектілік арасындағы айырмашылық ретінде анықтайды Кнж – Кк.

Көмір қышқыл газын анықтау. Түбі дөнес колбаға 200 см3 анализденетін суды құяды, оған 1%-ті фенолфталеин ерітіндісінің 0,2 см3 көлемін қосып араластырады. Егер ерітіндінің түсі эталонды ерітіндінің түсіне қарағанда түсі интенсивті болса, онда бұл ерітіндіде еріген көмір қышқыл газы жоқ. Түсі жоқ немесе әлсіз болса, онда СО2 бар. Осындай жағдайда сынаманы эталон ерітіндінің түсіне дейін титрлейді. Көмір қышқыл газының концентрациясын келесі формуламен анықтайды: , мұнда N – NaOH-тың нормальдігі, υ- титрлеуге кеткен NaOH көлемі, см3.

Суды жұмсарту. Әктік пен содалық әдістер. Алдын ала судың карбонатты, карбонатты емес магнилік кермектілігін және СО2 мөлшерін анықтайды. Осы мәліметтер көмегімен судың кермектілігін жою үшін ізбеспен соданың мөлшерін есептейді. Мысалы: карбонаты кермектілік 6 мг-экв/дм3; карбонатты емес – 2 мг-экв/дм3; магнилі – 3 мг-экв/дм3; СО2 – 9 мг/дм3. Сонда суды жұмсарту үшін қажет Ca(OH)2: , мұнда 1/22 – СО2 нің аналитикалық көбейткіші, мг-экв/дм3

немесе 9,4.74/2=347,8 мг/дм3 немесе 0,348 г судың бір дм3-не;

Na2CO3: 2 . 106/2=106 мг/дм3=0,106 г судың 1 дм3-не.

Өлшенген ізбес пен соданың мөлшерін 0,01 г дейінгі дәлдікпен өлшеп 1л жұмсаратын суда ерітеді. Колбаның ішіндегі ерітіндіні 3-5 мин араластырады, біраз қойып қабатталып бүктелген фильтрде фильтрейді. Фильтраттан 200 см3 жұмсартылған су алып, онда карбонатты, карбонатты емес, магнилі кермектілікті, СО2 –ні анықтайды.



Ионалмастыру әдісі.




Катиониттік сүзгіш: 1- шыны трубка, 2- катионит, 3-шыны мақта, 4-кран
Катиониттік сүзгіш төменгі бөлігіне шыны мақта салынған шыны трубка (сурет 1.). Трубка кран және бұрғандадан тұрады. Колонканы 0,5м биіктікке дейін катионитпен толтырады. Алдын ала катионитті регенерациялайды. Ол үшін 700 см3 (6-8%-ті) ас тұздың ерітіндісін колонкадан мынадай жылдамдықпен өткізу керек: ерітінді катиониттен 25-30 мин уақыт аралығында өту керек. Содан кейін регенерацияланған катионитті NaCl қалдығынан сумен шаяды. Оған мөлшерімен 1000 см3 су кетеді. Катионитті шайғаннан кейін фильтр арқылы 200-250 см3 суды берілген жылдамдықпен өткізеді. Содан соң фильтрленген және бастапқы судың жалпы кермектілігін анықтайды.

Жұмыс нәтижесін өрнектеу: әдістемені суреттеу және анализ нәтижесін жазу.

Өзін өзі бақылауға арналған сұрақтар:

1. 100 мл суды титрлеуіне 2 мл 0,1н трилон Б ерітіндісі жұмсалды. Судың кермектілігін есептеніз.

2. Неліктен карбонатты кермектілікті анықтағанда фенолфталеинді қолдануға болмайды?

3. Қақты жою үшін қандай заттарды қолданады?


Зертханалық сабақ 4 – Қатты жаңармай анализі

Жұмыс мақсаты: Қатты жағармайдың ылғалдылығын, ұшқыш заттардың мөлшерін және күлділігін анықтау.

Жұмысты жасау: Жаңармайдың ылғалдылығын анықтау. Тас көмірді, антрацитті немесе сланецті ступкада ұсақтап, елейді. Жаңармайдын 1-2 г алып, алдын ала бюкске салып, жаңармайды бірдей қылып жайып 102-1050 С 2 сағаттай тұрақты массаға дейін кептіреді. Ылғал мөлшерін келесі формуламен анықтайды (%): , мұндағы m – кептіргеннен кейін жоғалтқан масса мөлшері, г; m1жаңармай массасы, г. Бірінші рет ылғалды анықтағаннан кейін екінші рет кептіруді 104-1050С 30 минуттай уақыт жүргізеді. Массасын жоғалту 0,01 г-нан аспау керек. Алынған мәліметтерді кестеге жазады.

Жаңармай массасы ( г)

Массаның азаюы ( г)


Ылғал мөлшері (%)



Кептіруге дейін

Кептіруден кейін













Қатты жаңармайдың күлділігін анықтау. Алдын ала қыздырылып, өлшенген фарфор тигельге 1-2 г жаңармай салып, 250-3000С температураға дейін қыздырылған муфель пешіне қояды. Содан кейін 1-2 сағат аралығында температураны 800-8250С-қа дейін көтеріп, сол берілген температурада 1 сағат устайды. Тигель 5 мин ауада суытып бөлме температурана дейін суығанша эксикаторға қояды. Күлділік (%)=m.100/m1, мұнда m-күл қалдығының массасы, г; m1 – жаңармай массасы, г. Алынған нәтижелерді кестеге жазады.

Масса

жаңармай ( г)

күлдін (г)

В %

Ұшқыш заттардың мөлшерін анықтау. Қатты жаңармайдың ұсақталған, құрғақ 1г жуық массасын алдын ала кептірілген, өлшенген тигельде өлшеп алады. Тигельді қақпақпен жауып 8500С дейін қыздырылған муфель пешіне қояды. Тигельдің түбі муфель астынан 10-20 мм қашықтықта устау үшін оны ыстық тірегіш затқа қойып қана пешке орналастырады. Тигельді пеште 7 мин устайды. Содан кейін тигельді алып қақпағын алмай суытады, бірінші 5 мин ауада, содан кейін бөлме температурасына дейін эксикаторда суытады. Тигельді өлшейді. , мұнда m1 – жаңармайдың қыздырғаннан кейінгі жоғалтқан массасы, г; m2 – жаңармай өлшемесі, г; mH2O – көміртегі өлшемесіндегі ылғал массасы, г. Алынған мәліметтерді кестеге енгізеді.

Жаңармай өлшемесі (г)

Массаның азаюы (г)

Өлшемге арналған ылғал мөлшері (г)

Ұшқыш заттардың мөлшері

Грамм түрінде

%

Жұмыс нәтижесін өрнектеу: әдістемені сипаттау және анализ нәтижесін жазу.

Өзін өзі бақылауға арналған сұрақтар:

1. Қатты жаңармай құрамына қандай элементтер кіреді?

2. Қатты жаңармайдың техникалық анализі қалай жүргізіледі?


Зертханалық сабақ 5 – Суперфосфат синтезі

Жұмыс мақсаты: 15-20 г суперфосфатты алу және анализдеу.

Жұмысты жасау: Суперфосфат алу. Фосфоритті Ca3(PO4)2 метал ступкада усатып, фарфор ступкада ұсақтап, елейді. Технохимиялық таразыда 20-25г фосфорит ұнтағын өлшеп алады. Фосфоритті еріту үшін қажет 62-64% қышқыл мөлшерін суперфосфаттың түзілу реакциясы арқылы есептеп алады. Фосфориттің құрамында қоспа болғандықтан қышқылдың мөлшерін териялық есептелген мөлшерден 15% аз болады. Қышқылды фарфор стаканға құяды да 50-600С дейін қыздырады. Стаканға фосфорит ұнтағын немесе апатит концентратын жеке жеке порциямен салады. Қоспаны шыны таяқшамен 3-4 мин араластырады, содан кейін кептіргіш шкафка температурасы 110-1500С 1 сағатқа қояды. Суытып суперфосфатті анализдейді.

Анализ үшін аналитикалық таразыда 2-2,5г суперфосфатты өлшеп, фарфор ступкада кесектерін ұсақтатады. Ступкаға 25 мл су қуяды, қоспаны араластырады, біраз уақытқа қойып қояды. Одан кейін 250 мл өлшегіш колбаға фильтрлейді. Колбаға алдын ала кальций тұзының гидролизі болмау үшін 5-6 тамшы тұз қышқылы құяды. Ступкадағы қалдықты тағы 3 рет сумен шаяды, әр кезінде 20-25 мл су құйып, және ерітіндіні фильтрге құйып отырады. Содан кейін ерімеген қалдықты фильтрге ауыстырып, колба белгісіне дейін сумен шаяды. Ерітіндіні мұқият түрде араластырады. Осы ерітінді құрамында суда еритін фосфор (V) оксиді болады.

Ерімеген қалдығы бар фильтрді екінші 250 мл-лік өлшегіш колбаға салып үстіне Патерман ерітіндісін құяды да колбаны тығынмен жауып қатты шайқап араластырады. Колбаны 15 мин. 600С-қа дейін қыздырады. Содан кейін оны суытып дистильденген сумен белгісіне дейін жеткізіп араластырады да колбаға құрғақ фильтр арқылы фильтрлейді. Бірінші фильтр порциясын алып тастайды. Ерітінді құрамында цитратоерігіш фосфор (V) оксиді болады.

Цитрато- және суда ерігіш фосфор оксидінің жалпы мөлшерін есептеу үшін судан және цитратты ерітіндіден 50 мл-ден алып осы ерітінділерді стаканға құяды. Үстіне 25 мл Патерман ерітіндісін құяды, араластырады, содан соң 2-3% аммиак ерітіндісімен фенолфталеин қатысында нейтралдайды. Фосфат ионың тұнбаға түсіру үшін ерітіндіге 25-38 мл магнезиальді қоспаны және 10-25 мл 25% аммиак ерітіндісін қосады. Стакандағы ерітіндіні 30 минтай араластырып 5-15сағатқа қояды. Магний-аммоний фосфатының түзілген тұнбасын тығыз күлсіз фильтр арқылы фильтрлейді және оны 2-3% аммиак ерітіндісімен шаяды. Одан кейін тұнбасы бар фильтрді тигельге салып кептіреді, муфель пешінде қыздырады және өлшейді.

Фосфор оксидіне (V) өлшенген фосфор қышқылының мөлшерін келесі формуламен есептейді , мұнда m – пирофосфат магнийдің массасы, г; m1 – суперфосфат өлшемесі, г; 0,6377 – P2O5 өлшенген Mg2P2O7 нің көбейткіші.

Жұмыс нәтижесін өрнектеу: Суперфосфатты алу әдісін сипаттау. Есептеу жүргізу және анализ нәтижесін жазу.

Өзін өзі бақылауға арналған сұрақтар:

1. Неге фосфорлы тынайтқышты анализдегенде суда еритін және цитратты фосфорды есептеу қажет?

2. 1т суперфосфат алу үшін масса мен көлемі бойынша қанша 66% күкірт қышқылы (ρ=1,57 г/м3) қажет?

3. Құрамында 5% CaCO3 бар фосфориттен 10 г суперфосфатты алу үшін теориялық түрде қанша 65% H2SO4 қажет?



1   2   3   4   5   6   7


©netref.ru 2017
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет